2024-08-14
星可
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实验室往往会用到大量的色谱溶剂产品,有些实验室没有完善的验收标准和流程。今天我们聊一聊色谱溶剂该如何验收。
1.外观验收
是否有合格证(COA)、化学品安全技术说明书(MSDS)等。一般情况下整箱采购才会有合格证和化学品安全技术说明书。若没有,不影响验收,实验室可自行查询并保存化学品安全技术说明书。若有,原件可随采购验收记录一起存档,必要时复印化学品安全技术说明书,随药品试剂一起放入仓库。需在药品试剂清单上登记存放环境要求、危险信息。
若为危险化学品,应使实验室所有可能接触此化学品的人员知道其危险性、防护方法及应急处理方法。
2.资料验收
是否有合格证(COA)、化学品安全技术说明书(MSDS)等。一般情况下整箱采购才会有合格证和化学品安全技术说明书。若没有,不影响验收,实验室可自行查询并保存化学品安全技术说明书。若有,原件可随采购验收记录一起存档,必要时复印化学品安全技术说明书,随药品试剂一起放入仓库。需在药品试剂清单上登记存放环境要求、危险信息。
若为危险化学品,应使实验室所有可能接触此化学品的人员知道其危险性、防护方法及应急处理方法。
3.技术验收
长期以来,色谱类溶剂缺少国家统一规范性标准,仅少数溶剂有行业标准和团体标准,色谱溶剂生产企业自行制定企业标准、终端用户自行制定验收标准,各单位验收标准要求不尽相同。在此背景下,2024年年初8001试药修订草案公示稿(以下简称试药公示稿)(第一次)发布,为色谱溶剂验收提供统一的技术依据。
星可作为一家专业生产色谱溶剂生产厂家,拿到试药公示稿后第一时间按照试药公示稿要求对生产试剂进行检测,我们看下甲醇和乙腈的检测结果。
3.1甲醇
3.1.1 甲醇的性质
甲醇(Methanol)又称羟基甲烷、木醇(wood alcohol)或木精(wood spirits),是一种有机化合物,是结构最为简单的饱和一元醇,其化学式为CH3OH/CH4O。甲醇很轻、挥发性强、无色、易燃,并有与乙醇(饮用酒)非常相似的气味。但不同于乙醇,甲醇毒性大,不可以饮用。
3.1.2试药公示稿提出色谱级甲醇的主要用途是作为高效液相色谱的流动相,作为流动相最关心的指标为吸光度、最大峰高,具体指标详见图1。
3.1.3 吸光度
取星可甲醇,以水为参比空白,使用分光光度计测试,甲醇的吸光度数据详见表1。
3.1.4最大峰高
取星可甲醇,按照试药公示稿色谱图1色谱条件,使用使用液相色谱仪不进样方式采集色谱图如下图2,通过图2可以看出星可甲醇在235nm和254nm最大峰高均小于0.2mAU,满足要求。
3.2乙腈
3.2.1 乙腈的性质
乙腈又名甲基氰,化学式为CH3CN或C2H3N,为无色透明液体,有优良的溶剂性能,能溶解多种有机、无机和气体物质,与水和醇无限互溶。乙腈能发生典型的腈类反应,并被用于制备许多典型含氮化合物,是一个重要的有机中间体。
与水互溶,遇水吸热。
3.2.2试药公示稿提出色谱级乙腈的主要用途是作为高效液相色谱的流动相,作为流动相最关心的指标为吸光度、最大峰高,具体指标详见图3。
3.2.3 吸光度
取星可乙腈,以水为空白,使用分光光度计测试,乙腈的吸光度数据详见表2。
3.2.4最大峰高
取星可乙腈,按照试药公示稿色谱图3色谱条件,使用使用液相色谱仪不进样方式采集色谱图如下图4,通过图4可以看出星可乙腈在210nm和254nm最大峰高均小于0.2mAU,满足要求。
4.技术验收注意事项
1、可在试验时顺带进行药品试剂的技术验收,一般是通过空白试验或检测标准样品。
2、技术验收需保存记录和谱图等。
3、因液相色谱系统构造较为复杂,任何一个环节都可能引入杂质,验收时应至少进样3针,确保验收结果准确度。
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