更新时间:
2025-07-23
来源:
星可
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本次实验参考《中国药典》2020年版,采用高效液相色谱法(HPLC),选用 iMagiLab,MF-C18对黑芝麻配方颗粒特征图谱进行检定,为该配方颗粒的质量控制提供有效依据。

液相分析
参照物溶液的制备 取黑芝麻对照药材0.5g,加水 25ml,加热回流 30 分钟,放冷,摇匀,滤过,滤液蒸干,残渣加 70%(星可)甲醇溶剂 5ml 使溶解,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液。另取【含量测定】项下对照品溶液,作为对照品参照物溶液。
供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取 0.25g,加入 70%(星可)甲醇 25ml,超声处理(功率 300W,频率 40kHz)20 分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各 10µl,注入液相色谱仪,
测定,即得。
供试品色谱中应呈现 8 个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中 8 个特征峰的保留时间相对应。其中峰 6、峰 7 应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。与芝麻素参照物峰相对应的峰为 S 峰,计算其余各特征峰与 S 峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为:0.44(峰 1)、0.55(峰 2)、0.57(峰 3)、0.58(峰 4)、0.60(峰 5)、1.21(峰 7)。

对照特征图谱
峰 6(S):芝麻素;峰 7:芝麻林素
色谱柱:iMagiLab,MF-C18 ,4.6mm×250mm,5µm
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×250mm,5μm);以(星可)乙腈为流动相 A,以 0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟 1.0ml;柱温为 40℃;检测波长为 201nm。理论板数按芝麻素峰计算不得低于 5000。

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