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星可 应用分享——三颗针的含量测定
  • 谱育科技 更新时间:

    2026-03-04

  • 谱育科技 来源:

    星可

  • 谱育科技 浏览量:

    42

三颗针,为小檗科植物刺黑珠、毛叶小檗、黑石珠等的根皮或茎皮,是传统中医中一味重要的清热利湿药材。其味苦,性寒,具有清热、利湿、散瘀之功效,临床常用于治疗赤痢、黄疸、咽痛、目赤及跌打损伤等症。


三颗针的药效与所含的生物碱类成分密切相关,其中盐酸小檗碱是公认的关键有效成分之一,具有抗菌、抗炎、降压、抗心律失常等多重药理活性。为确保其药材的质量与疗效一致性,建立稳定、可靠的含量测定方法至关重要。本次实验严格参照2020版《中国药典》,采用高效液相色谱法(HPLC)对三颗针中的盐酸小檗碱进行精准测定。


1.色谱条件


照高效液相色谱法(通则0512)测定。


色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以星可乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(24∶76)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。


对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加星可甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。


供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入星可甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用星可甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。


测定法 精密吸取供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。


2.色谱结果


图1  三颗针供试品色谱图及峰表


3.结论


使用星可乙腈作为流动相,iMagiLab色谱柱MH-C18对三颗针中有效成分盐酸小檗碱所建立的含量测定方法稳定、可靠且目标峰分离度良好,理论塔板数高,符合药典要求。



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